2016-10-18
二氧化硅在自然界中廣泛存在,是礦石、粘土、陶瓷、耐火材料等材料的主要成分。二氧化硅在高溫下呈酸性,含量的多少?zèng)Q定著對(duì)酸性爐渣抵抗能力的強(qiáng)弱,所以檢測(cè)耐火材料中二氧化硅的含量也顯得至關(guān)重要。凝聚重量-鉬藍(lán)光度法是測(cè)定鋁硅系耐火材料中二氧化硅含量的主要方法。本文對(duì)凝聚重量-鉬藍(lán)光度法測(cè)定二氧化硅進(jìn)行探討,為快速測(cè)定二氧化硅含量提供依據(jù)。
試驗(yàn)步驟
a.熔融,浸?。悍Q取約0.25g(m)試樣,用混合熔劑熔融,鹽酸浸取;b.蒸發(fā);c.凝聚,過(guò)濾;d.蒸干,灰化,恒重:恒重后重量為(m1);e.氫氟酸揮硅:氫氟酸揮散除硅后重量為(m2);f.熔融,比色。
結(jié)果與討論
1.根據(jù)ω1~ω5計(jì)算出各步驟得到的二氧化硅的含量。
ω1(SiO2)=×100,ω2(SiO2)=×100,ω3(SiO2)為濾液中二氧化硅的含量,ω4(SiO2)=×100+ω3,ω5(SiO2)=×100+ω3
m3:空白試驗(yàn)的二氧化硅的重量。表1顯示了各步驟測(cè)得的二氧化硅的含量。
表1 測(cè)定各步驟所得的二氧化硅含量
由表1可知,濾液中二氧化硅的含量約0.4%,在二氧化硅凝聚充分的前提下,可以用ω1代替ω5。硅酸是在逐漸蒸發(fā)濃縮過(guò)程中形成的大分子膠體,其包裹雜質(zhì)的量很少,在鹽酸介質(zhì)中很多陽(yáng)離子形成絡(luò)離子,如Fe 與硅酸同具負(fù)電性,硅酸對(duì)它的吸附作用就消失了。由于過(guò)濾速度快,因此在硅酸中引入雜質(zhì)較少,且硅酸復(fù)溶量也較小,所以可以用ω1來(lái)表示二氧化硅的含量。
2.用瓷方舟和鉑坩堝做對(duì)比,對(duì)過(guò)濾后沉淀進(jìn)行蒸干、灰化、恒重直接測(cè)定二氧化硅的含量,如表2所示。
表2 鉑坩堝與瓷方舟試驗(yàn)結(jié)果對(duì)比
由表2可知,用瓷方舟代替鉑坩堝對(duì)過(guò)濾后沉淀進(jìn)行蒸干,灰化,恒重后直接測(cè)定二氧化硅的含量,也可以得到較準(zhǔn)確的試驗(yàn)數(shù)據(jù)。
結(jié)論
用瓷方舟代替鉑坩堝對(duì)過(guò)濾后的沉淀進(jìn)行蒸干,灰化,用ω1計(jì)算二氧化硅含量,這樣既提高了試驗(yàn)效率,還節(jié)約了成本。
注意事項(xiàng)
1.蒸發(fā)濃縮過(guò)程須緩慢進(jìn)行,以防溶液濺出,剩余溶液30mL左右時(shí)應(yīng)改水浴加熱,要不斷攪拌,把大塊鹽類攪碎,以利于二氧化硅凝聚。
2.加入聚氧化乙烯后應(yīng)充分?jǐn)嚢?,使二氧化硅凝聚完全?/span>
3.過(guò)濾及洗滌沉淀過(guò)程要快,以防硅酸復(fù)溶。
4.沉淀灰化時(shí),要升溫緩慢且充分與氧氣接觸,升溫過(guò)快易產(chǎn)生SiC,影響試驗(yàn)結(jié)果。